電感耦合等離子體質譜的維護和保養

                   電感耦合等離子體質譜的維護和保養

        電感耦合等離子體質譜儀是實驗室的一款大級別的分析儀器，日常維護保養不容懈怠。
 

　　一、進樣系統 

　　1、蠕動泵
 　　進樣蠕動泵管的好壞直接影響信號的穩定性,所以應經常檢查,定期更換。排廢液管使用期限可以長一些。但也必須經常檢查,以防排廢不暢,引起霧室內廢液聚集,影響信號并終導致等離子體熄火。
　　同時如果管子老化破裂,酸溶液會腐蝕蠕動泵。儀器運行期間可以觀察進樣管和排廢管內的氣泡以判斷進出是否正常。如果噴入高濃度的有機溶劑,應該換成有機溶劑專用泵管。分析完畢切記松開泵管。
 

2、霧化器和霧化室

　　霧化器和霧室應定期清洗。注意同心氣動霧化器好不要采用超聲波清洗或放在玻璃燒杯中煮沸清洗,以免損壞霧化器內注入管。交叉氣動霧化器可以采用超聲波清洗。清洗液可根據情況采用一般清洗玻璃器皿的洗液,或一定濃度的熱王水或硝酸、鹽酸浸泡清洗,后用去離子水充分洗凈。注意不要讓霧室的O型環接觸到酸液。如霧化室內壁出現掛水珠現象,一般可噴入1%的HF溶液1min，但剛噴完后不能立刻分析硼硅等元素。
 　同心霧化器容易出現堵塞現象,儀器運行期間注意觀察內標元素的信號,如信號明顯降低,而霧化器壓力有顯著變化(增大)，應考慮霧化器堵塞的可能性。如霧化器壓力降低,則可能漏氣或霧化器損壞。
 　　霧化器的堵塞可能有兩個原因：
 　　第一種類型的堵塞是由于含高鹽量的樣品中鹽類在霧化器的環狀氣流通道形成鹽分結晶引起的。這干擾了霧化器的運轉,并可能使信號減小,終將導致霧化器無法工作。然而,在此情況發生之前,向系統中引入一些蒸餾水可逐漸地使這個鹽析過程逆轉。但一旦霧化停止,則需對沉積的鹽分進行機械處理或清洗霧化器。所以,建議在使用同心霧化器開始和結束的時候利用酸空白和去離子水對霧化器沖洗幾分鐘。這樣可以確保樣品不在霧化器毛細管內沉積或者結晶。
 　　第二個原因可能是懸浮固體堵塞在中間的樣品提升細毛細管(約0.3mm直徑)中。
　　避免霧化器堵塞的途徑有:
　　⑴在氬氣管路中安裝一個過濾裝置,在線過濾氬氣瓶或氣路中可能存在的顆粒物;
   　⑵過濾有懸浮物的樣品溶液;
　　⑶清洗霧化器。可用3%～5%的王水溶液在線清洗。如霧化器噴嘴由于高鹽積累引起的堵塞可以通過清洗解決,如屬于溶液中懸浮顆粒物堵塞,則一般需要疏通。
 

常用的疏通方法有:
 　　⑴在噴嘴處接入壓縮空氣(15～30psig)“反吹"噴嘴和環面,利用手指堵住進樣口和載氣口,突然釋放進樣口以清除毛細管顆粒堵塞或突然釋放載氣口以清除載氣顆粒堵塞。
 　　⑵將一段合適的塑料管一頭套在霧化器的出口處,另一頭套在一個裝有蒸餾水的洗瓶的出口端,用手擠壓洗瓶,使產生的壓力水柱將堵在管內的顆粒物反沖出去。
　　⑶對于硅類顆粒的堵塞,可以使用氫氟酸(HF3%～5%)清洗,吸取清洗液5～10s后立即用清水沖洗。利用顯微鏡檢查堵塞狀況,重復3～5次。
  注意:①氫氟酸有毒性,使用時應具備相應的保護措施; 

  ②氫氟酸清洗時間和濃度要準確控制,清洗完畢后要清除氫氟酸并使霧化器干燥以防止氫氟酸對石英的腐蝕。
　　⑷將霧化器噴嘴浸入濃硝酸,加熱到100℃以上,驅除毛細管內的清洗液并更換溶液重新清洗,清洗完畢后用蒸餾水清洗、干燥。
 　　注意：①濃硝酸有強烈的腐蝕性,需要適當的保護措施;
      ②不要使用含鉻的酸進行清洗,否則吸附在玻璃上的痕量鉻會對分析造成影響。
　　⑸還有一個比較有效的辦法就是采用一根較硬的人發絲從霧化器的出口處小心伸進去,將顆粒物反捅出去。切忌采用金屬絲或洗滌用毛刷絲或塑料絲。炬管也應定期清洗,如炬管是可拆卸的,可將內管取下用熱王水浸泡或煮沸,后用去離子水充分清洗,炬管洗凈后可自然放干或用吹風機吹干后使用。清洗時間可根據潔凈程度而定。如炬管內管的嘴部明顯燒蝕,則應該更換,否則鈉和其他一些元素的背景值會增大。可采用放大鏡檢查霧化器的內管出口處是否損壞,如發現任何細小的損壞,都必須更換,否則影響樣品霧化效率和信號的穩定性。
 

　　3、炬管及連接管
　　定期進行清洗：
 　　用王水(HNO3:HCl=1:3)浸泡約5~6小時或更長時間，然后用清水沖洗，再用純水沖洗干凈。如用王水無法洗干凈時，可用2%的氫氟酸進行浸泡清洗，每隔5分鐘檢查一次，直至清洗干凈。
  　使用前應對炬管及連接管進行風干或烘干。由于矩管和連接管接頭部涂有凡士林，酸泡之前可用無水乙醇浸泡10-15分鐘，以去除內部的油污;酸泡過程中要隔一段時間換一個方向;玻璃制品易碎，請輕拿輕放。
 

　　二、接口(采樣錐和截取錐)
 

　　采樣錐和截取錐的條件影響信號的靈敏度和背景水平。錐表面的變形將引起采樣過程中等離子體氣流的散射和導致高水平干擾離子的生成。因此,錐表面應盡可能保持干凈和平滑。
　　采樣錐是可拆卸更換的,通常用螺釘固定在水冷金屬基座上。鎳采樣錐耐用,通常可使用幾個月。不過,注意盡量不要將高酸度或高鹽度樣品溶液引入等離子體并保證錐基座和水冷板之間的熱接觸良好。反復分析10%的硫酸溶液將使錐的壽命減少至數天。若想盡量延長錐的壽命,必須小心選擇酸的類型和酸度。如果錐的表面出現凹痕或不光滑,更易于產生氧化物粒子。所以接口錐必須定期清洗。清洗周期取決于運行時間以及分析樣品的含鹽量程度。監測級真空可得知錐孔情況。如果工作量大的話,好每日檢查清洗。
　　錐一般是由金屬鎳精密加工而成。錐孔尤其是截取錐孔非常尖,極易碰損,所以卸取、清洗和安裝都必須格外小心。

　　有以下幾種清洗錐的方法:
 

　　⑴采用超聲波在大約5%的洗滌液中清洗15min,然后再用去離子水超聲清洗15min。
 

　　⑵用專用的金屬拋光粉和成泥狀,用一塊軟布由內到外輕輕擦拭錐體內表面和外表面。用水沖洗錐,然后再放到1%～5%的硝酸中超聲清洗2min。
 

　　注：清洗錐時,將錐浸泡在5%的稀硝酸中不要超過10min!
 

　　⑶用去離子水充分洗凈,后用丙酮或空氣使其干燥。如有必要,還可以使用水磨砂紙(僅可使用1200#砂紙)對錐進行打磨,以去除錐上的頑固污漬,隨后再用大量去離子水沖凈。如果錐明顯損壞,則必須更換。
 

　　三、透鏡系統
 

　　透鏡系統一般好由專業維修人員維修檢查。如果儀器運行負荷很大的話,建議半年查一次,如需要的話,進行清洗。提取透鏡好每月檢查清洗。
 

　　清洗方法：一般采用水磨砂紙打磨提取透鏡,再用去離子水清洗,并在去離子水中超聲清洗5min。
 

　　清洗透鏡時,請注意所使用的工具頂部也要清洗,而且一定要戴好無粉手套后才可接觸透鏡,以防污染。透鏡和引導片可以使用砂紙打磨,去離子水沖洗,超聲清洗,然后在空氣中晾干或烘箱中烘干。也可用丙酮清洗將表面的水趕盡。
 

　　四、檢測器
 

　　電子倍增器通常有一個有限的壽命,它取決于總的累積放電,即(輸入離子)×(增益)。超過這個壽命,內表涂層耗盡,倍增器需更換。所以,盡管新型檢測器可以測量高濃度信號,但為了保護檢測器的壽命,實際應用中對高濃度盡可能采取稀釋或其他方法,盡量避免長時間測量高強信號。
 

　　五、真空系統
 

　　真空系統一般不需要日常維修保養。除非長期停運,一般應保持儀器的真空狀態。如有問題可與儀器廠家聯系。機械泵的泵油一般由專業維修人員視情況更換。可觀察泵油的顏色,如顏色為深黃色,需更換。更換泵油時,必須先將儀器關機。將廢泵油排放至廢油桶中,然后添加新泵油,油面高度一般達到滿刻度80%處即可。真空規用以監測質量分析器的真空度。
 

　　如果真空表讀數有突然的波動,那就表明真空規需要清洗了。這種情況下,真空規讀數的波動一般會大于±10%。出現不穩定的尖峰、棒峰信號,也是真空規需要維護的跡象之一。為了很好的維護真空規,一般推薦每年更換一次真空規。也可以清洗真空規。真空規從儀器上拆下后,將陽極棒和陰極部分打磨,去除離子污痕,再用去離子水沖洗,超聲并干燥。
 

　　日常工作中如果發現油霧過濾器處存油太多,可在機械泵工作狀態下,直接旋松泵頂部的回油閥3～5min,讓泵油流回泵中。
 

　　六、冷卻水系統
 

　　冷卻水系統非常重要。一般采用去離子蒸餾水。每日檢查冷卻水進出是否通暢。定期檢查液面,定期更換水。
 

　　七、環境(溫度、濕度、清潔度)
 

　　儀器房間好采用超凈實驗室設計,使房間內保持在正壓狀態,保持室內清潔。溫度一般保持在22±1.5℃,濕度40%～70%。濕度大的季節,必須采用去濕機去濕。
 

　　八、儀器調試部分
 

　　1、安裝好儀器部件，打開儀器各部分電源，打開工作軟件界面，開始抽真空，待儀器進入standBy狀態，進行等離子點火。儀器進入分析狀態，穩定10分鐘左右，開始儀器的硬件調諧。
 

　　2、硬件調諧
        可以對某一個部件進行掃描操作，也可以批量進行，使儀器工作狀態達到優化。

　　3.自動調諧
         經過上述一些列操作后這樣電感耦合等離子體質譜儀的維護就算結束了，其實日常維護中因為使用情況不同，不一定會每項都進行。但是，知道如何更好的維護保養是我們每個儀器負責人的職責。然后，別忘了做好儀器的維護記錄。

  作者：原國家質檢總局  周錦帆教授 2019.11.01 

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